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介紹一下凱氏定氮儀的使用方法

更新時間:2025-10-27      點擊次數:591
 凱氏(shi)定(ding)氮儀的(de)使用需(xu)(xu)遵循 “準(zhun)備 - 消解 - 蒸(zheng)餾滴定(ding) - 收尾” 的(de)核心流程,操作(zuo)需(xu)(xu)注重試劑(ji)安(an)全(quan)與參數(shu)精(jing)準(zhun),具體(ti)步(bu)驟(zou)如(ru)下:

一、前期準備(10 分鐘)

檢查儀器各部件,確保蒸餾管路、滴定系統無泄漏,冷凝水供應正常。準備符合純度要求的試劑,包括消化用濃硫酸、硫酸銅 - 硫酸鉀催化劑、蒸餾用氫氧化鈉溶液、硼酸吸收液及鹽酸標準滴定液。用標準氮樣品(如硫酸銨)校準滴定系統,設定滴定終點 pH 值(4.6-4.8),同時在儀器觸摸屏預設蒸餾時間(3-9 分鐘 / 樣品)、加堿量等參數。

二、樣品消解處理(1-3 小時)

稱取適量樣品(固體≤6g、液體≤20mL)放入消化管,加入催化劑和濃硫酸,輕輕搖勻。將消化管置于通風櫥內的消解儀中,設置 420℃左右的消化溫度,加熱至樣品溶液呈澄清藍綠色,確保蛋白質完全分解。消化完成后,待消化管冷卻至室溫,加入蒸餾水稀釋定容。

三、蒸餾與滴定(每樣品 3-9 分鐘)

將稀釋后的消化液移入儀器樣品杯,接收杯中加入規定體積的硼酸吸收液和甲基紅 - 溴甲酚綠混合指示劑。啟動儀器后,系統自動向樣品中加入堿液,加熱蒸餾使氨氣游離,經冷凝管冷卻后被硼酸吸收。隨后儀器自動用鹽酸標準液滴定至終點,全程無需人工干預,實時顯示滴定數據。

四、收尾與數據記錄

實驗結束后,儀器自動計算并顯示氮含量及蛋白質含量(按行業設定轉換系數,如食品類 6.25),及時記錄數據。運行儀器清洗程序,用蒸餾水沖洗管路和反應系統,避免試劑殘留。關閉電源、冷凝水及試劑閥門,妥善處理廢液和廢棄消化管,整理實驗臺面。
操作中需注意,濃硫酸、氫氧化鈉具有強腐蝕性,需佩戴手套和護目鏡;消化不徹底會導致結果偏低,可延長消化時間或補加催化劑;標準滴定液需定期標定,確保測量精度。
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